间硝基苯胺的制备

间硝基苯胺的制备

由间硝基苯胺经重氮化、水解而得。将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下。搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。再将重氮盐在搅拌下慢慢加入125℃的热稀硫酸中,加完后保温放冷,将结晶滤出,用水洗，滤干,减压蒸馏即得成品。常温下为黄色针状结晶。微溶于水、溶于乙醇和乙醚，易熔于无机酸溶液。该品可燃，生成害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。间硝基苯胺为有毒化学品，其毒性比苯胺大，是一种有累积效应的危险品。皮肤接触及吞食有毒，可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂。吸收后数小时内可出现紫绀。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝脏损害。主要用作染料中间体以及有机合成等

硝基苯还原制苯胺的机理

氢气为还原剂，铜、硅、镍或铂为催化剂，将硝基苯还原生成苯胺。硝基苯催化加氢生产主要采用混酸硝化法，苯胺有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。

乙酰苯胺的制备中有哪些副反应

乙酰苯胺的制备的副反应是会出现油珠。

乙酰苯胺的制备时要加入少许活性炭，继续加热微沸5～10min，进行减压热过滤(可先将布氏漏斗预热到一定的温度)，滤液置于烧杯中，令其冷却析出结晶。

结晶析出完全以后，用布氏漏斗抽气过滤，以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在一表面皿中干燥，称量并测其熔点。在用水进行重结晶时，往往会出现油珠。

这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要加入少量水或继续加热，此种现象即可消失。